ウェビナー

in situ HT-EBSD 変形観察を用いた塑性変形の進行過程の解明

材料性能と微細構造の関係を明らかにしたい場合、ZEISS の自動化された本来環境や状態での観察である in situ 加熱・引張実験ソリューションが有効です。加熱・引張環境下で材料の変化を自動観察しながら、応力-ひずみ曲線をリアルタイムに取得可能です。

ZEISS FE-SEM に in situ 加熱・引張実験ソリューションを追加することで、金属、合金、ポリマー、プラスチック、複合材料、セラミックスなど、幅広い材料の解析が可能になります。

・シンプルかつ迅速な実験セットアップ
・自動化された in situ 実験ワークフロー
・高いスループットによる効率的な解析
・高信頼性のデータ取得

ウェビナー内容

引張試験は、金属の機械特性を評価するうえでの基本手法です。この試験に各種イメージング技術を組み合わせることで、観察を通じて変形の進行を追跡でき、材料の変形メカニズムに対するより深い理解が得られます。本ウェビナーでは、ZEISS in-situ Lab を用いて高温環境下で金属試料の引張試験を行い、SE 像および EBSD 解析により変形挙動の進展を追跡します。

SE データと EBSD データを相関解析することで、シュミット因子(すべり変形の起こりやすさを示す、Schmid factor)の高い結晶粒が微細構造中の変形に大きく寄与していることがわかります。これらの結晶粒では、変形の進行に伴って結晶方位が変化し、その様子は EBSD コントラストの変化として捉えられます。これは、結晶粒内を転位が連続的に移動し、わずかな方位差を生じさせるためです。こうした現象は、この試験セットアップによって追跡・特定できます。さらに SE 観察により、材料内部で塑性変形が進むのに伴って、試料表面の形態が変化していく様子も明らかにできます。

講師 Sebastian Krauss 博士 ZEISS 顕微鏡部門 アプリケーション開発エンジニア

Sebastian Krauss は、フリードリヒ・アレクサンダー大学 エアランゲン=ニュルンベルク(FAU)で材料科学を専攻し、博士課程ではトライボロジーとマイクロメカニクスの融合領域に取り組み、SEM 内で実施する独自の in situ マイクロトライボロジー実験の開発を進めました。

  

2022年にZEISSへ入社し、材料科学チームのアプリケーション開発エンジニアとして、in situ 変形実験およびレーザーアブレーションのアプリケーションに注力しています。

1. 事前セットアップ

機械式の引張/圧縮試験台、加熱装置、専用高温 SE、BSE 検出器を、当社が独占的に提携する統合型 in situ 分析プロバイダーであるオックスフォード・インスツルメンツ社の EDS(エネルギー分散型分光法)や EBSD(電子後方散乱回折)分析機能と組み合わせます。

ZEISS Gemini の電子光学系の設計により、in situ 測定用ハードウェアの統合は非常に容易です。統一されたソフトウェア環境を備えた PC からすべてのシステムコンポーネントを制御、引張試験や加熱実験において、無人での自動材料試験を実現します。

2. 自動追尾とオートフォーカスで実行

自動追尾により、連続自動イメージングや EDS/EBSD マッピング解析を、より高度かつ効率的に実行できます。in situ 実験では、複数の関心領域(ROI)を設定することで、自動センタリング、オートフォーカス、倍率・走査速度・検出器条件を組み合わせた観察が可能です。

その後は、自動ワークフローに沿って、変形の各ステップで各関心領域を順次解析できます。走査方式、画素滞在時間(dwell time)、画像解像度などの撮像条件は、関心領域ごとに個別設定が可能です。また、設定した温度条件下で印加張力に応じた EDS および EBSD マップを、選択した関心領域ごとに取得できます。

*画素滞在時間:電子ビームが試料上の1つの画素(ピクセル)にとどまる時間

3. 信頼性の高い後処理で完了

関心領域(ROI)における局所ひずみ分布を、マイクロメートル分解能で把握できます。変形中の自動追尾を活用しながら連続 SEM 像を取得し、その結果を DIC 解析に利用できます。取得した画像は 2D DIC GOM Correlate ソフトウェアへエクスポートでき、ひずみ分布を解析したうえで SEM 画像に重ね合わせて表示できます。

イメージングと解析を組み合わせることで、介在物の形状、サイズ、数、間隔、分布、配向、界面強度などの要因が複合的に影響する機械特性を評価できます。

ウェビナーで学べること

  • 全体的な変形を把握しつつ局所的な変形挙動を可視化する方法
  • 1つの試料で塑性変形の全過程にわたる変形挙動を追跡する方法
  • 変形の進行全体にわたる EBSD 解析により、転位に起因する塑性変形を可視化する方法

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